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一、简介

Y018工艺性能优异,是一种中磷、高速、无铅、无镉的环保型合金催化工艺。工艺的温度稳定性强,对杂质的容忍度高。

Y018工艺可在包括铝合金、不锈钢、合金碳钢、铜合金及一些非导体材料等在内的各类基材上沉积出一层均匀的镍磷合金层。

Y018工艺镀速高,单位成本低。特别适用于铁路、桥梁、电子原件、航天或汽车部件、水暖配件、浇铸零件以及各种工业零件。热处理可使其硬度大为增强,可以取代部分硬铬产品。

Y018具有突出的特点在合金催化层厚度25微米时,盐雾时间达1000小时以上。

Y018 以三种浓缩液供应。Y018A与Y018B用于开缸,Y018A与Y018C用于补充。

特点及优点

操作范围广                      稳定性优异

合金催化液寿命长                亮度高

镀速快,耐磨性好                镀速稳定

合金催化层无铅、无镉            符合铁路、桥梁、汽车工业要求

物理性能

磷含量

熔点(共熔)

热膨胀系数

热导性

电  阻

 

wt,%

μm /m/℃

cal/cm/s/℃

mΩ-cm

 

11 - 15

880 - 960

13 - 15

0.0105 - 0.0135

50 -100

硬   度

knoop硬度

kg/m㎡ ,

50g负载, 76.2μm合金镍磷层,钢

热处理前

 

500

热处理后

4小时,177℃

460 - 480

1小时,400℃

900 - 1000

耐磨性能

重量损失指数,mg/1 000次循环操作

Taber研磨器耐磨试验

热处理前

15 - 18

热处理后(1小时,400℃)

4 - 8

 

腐蚀性能

 

一次出现腐蚀点的时间

(hour)

盐雾试验(MB117)35℃, 5%NaCl, 28.4μm合金催化层

2024铝

100

45#碳钢

1600

硝酸测试:浓硝酸, 35°,30分钟,室温,28.4μm,钢表面

已通过*

盐酸测试:50% HCl,1000小时,室温,25.4μm, 钢表面

已经通过**

四、开缸

1、所需原料

1)  Y018A用于开缸。

2)  Y018B用于开缸。

3)  Y018C与 - Y018A一同用于补充,可调节合金催化液的 pH值(不能自动调节 pH值) 。

4)  硫酸(10%v/v),用于调低pH值。

5)  47%碳酸钾 ( K2CO3)溶液或稀氨水( NH4OH,约50%,),用于调节pH值。

2、合金催化液成份性质

 

Y018A

Y018B

Y018C

比重(kg/L)

1.27

1.26

1.28

 

3、各成份含量

  份

Y018A

Y018B

DI水或去离子水

mL/L

60

150

790

4、开缸程序

1)  用蒸馏水水或去离子水将合金催化槽彻底冲洗干净。若为新槽,则需先用稀硫酸(2 - 3% v/v)浸泡,再用 DI水或去离子水冲洗,然后用稀氨水(2 - 3%,v/v)浸泡,后用 DI水或去离子水冲洗。

2)  向合金催化槽中注入50%工作体积的 DI水或去离子水;

3)  加入所需量的Y018A及Y018B,用空气或机械搅拌以确保充分混合;

4)  加 DI水或去离子水至终工作体积;

5)  将合金催化液加热至82 - 88℃;

6)  检测合金催化液的 pH值。必要时, 用碳酸钾溶液或47%(或约50%)的稀氨水调高pH值,用稀硫酸(约10%)调低 pH值;

五、 操作

合金催化液配制完毕后,仅需将工件在Y018合金催化液中浸泡所需的时间,便可得到所需的合金催化层厚度。

1、操作条件

1) pH值控制

应经常测量及调整 pH值,以便将 pH值控制在建议范围内, 从而确保合金催化液的性能更好、更稳定。应该在搅拌良好、合金催化液温度稳定、 合金催化液浓度均匀的前提下测量 pH值。

若没有 pH计,可以用 Pehanon pH试纸,将试纸浸入热合金催化液中,并立即读数,可使测量更为精确。好用电子 PH计定期检测 pH值,这对于在旧合金催化液中镀铝件时尤为重要。为确保检测为精确,应该在操作温度下则量 pH值。另外, pH计应该在已知pH 值的热缓冲溶液中用耐热电极校准(缓冲溶液生产商会提供各温度条件下相应的 pH值)。禁止在室温下测量 pH值,特别是旧合金催化液,否则测量值根本不准。

稀氨水(约50%)或碳酸钾(47% w/w)可用于调高 pH值。在水中溶解700g高纯度碳酸钾,稀释至1L,即为47%的碳酸钾溶液。10%(v/v)硫酸可用于降低 pH。应边搅拌边缓慢添加。用碳酸钾调节 pH值时,更应特别注意:边搅拌边缓慢添加,以防由于二氧化碳释放引起的溶液喷出。

当使用碳酸钾调节 pH值时,约7-8个 MTO后,合金催化溶液中可能有白色晶体沉淀物硫酸钾生成。在溶液冷却过程中尤为明显。

注意:有沉淀物生成很正常,仅将上面的清液倒出,去掉沉淀即可。否则,会导致合金催化层粗糙或溶液不稳定。

2)温度

升高温度可提高镀速;而若需要较厚的合金催化层,则应选用低操作温度以防针孔。此外,操作温度较低时,合金催化层中的磷含量会增加。

不工作时,不要将工作液维持在操作温度,否则会因还原剂与稳

定剂分解,而不得不额外添加,造成浪费。合金催化液温度不能超过90℃。

3)过滤

用5微米聚丙烯滤芯连续过滤,可使合金催化层光滑。建议用重力过滤袋以便清洗和更换。每天都要将过滤袋取出清洗,即:将过滤袋翻过来,清洗出所有异物。如袋子中有明显镀出物,应该先用30% v/v硝酸清洗,再用水冲洗,后用含少量氨水或碳酸钾的 DI水或蒸馏水清洗。

因使用过程中,过滤袋的孔径会增大,从而降低过滤效力,故应定期更换过滤袋。新袋应该先在10% v/v氢氧化钠中浸泡,水洗后,再用稀释的硫酸(2%v/v)中和,然后进行二度水洗,后用含少量氨水或碳酸钾的 DI水或蒸馏水清洗。这一浸泡过程极为必要,只有这样,才能清除掉污染合金催化液的有机物。

4)搅拌

选用每小时能将合金催化液过滤10次的过滤泵。用附带有油过滤器的低压吹风机进行空气搅拌。新开缸合金催化液小负载时,禁止强烈空气搅拌,否则会导致溶液过稳定,或工件起动产生问题。加热合金催化液过程中进行轻微搅拌, 可防止局部过热及翻槽的发生。

六、合金催化液性能

1.操作参数

镀速(88℃)

 

μm/Hr

15 - 20

合金催化液寿命

(用碳酸钾调节 pH值)

MTO

8 - 10

(用 NH4OH调节 pH值)

MTO

7 - 9

MTO

5 - 7

覆盖能力

镍合金催化层

㎡ .μm/ g

0.13

合金催化液

1MTO

㎡ .μm/L

0.8

 

5MTO

㎡ .μm/L

4.0

 

19MTO

㎡ .μm/L

8.1

2、合金催化液覆盖率

合金催化合金催化层的密度随磷含量的上升而降低。表面积一定时, 合金催化层中磷含量越高,所需的镍越少。覆盖因子是在8%磷含量的基础上得出的。

溶液覆盖率也可按以下方法,根据每单位Y018A所能覆盖的面积(μm/d㎡ )计算:

•  每升Y018合金催化液中含6.0 g/L金属镍或 0.06L - Y018A。

•  每升Y018合金催化液可镀0.8μm/d㎡ 。

•  1L Y018A合金催化液可镀13.5μm/d㎡ 。

•  故74 mL - Y018A可镀1μm/d㎡ 。

七、 控制

1、合金催化液补充

合金催化液补充以合金催化液中镍的活性为基础(如下表),分析方法可向艾斯特公司索取。根据分析结果决定Y018A和Y018C的补充量。

EDTA滴定体积

(分析中)

添加剂(mL/L)

 

Y018A   Y018C

备注

镍浓度        活 性

(g/l)       (%)

9

8.7

8.5

8.3

8.1

7.9

——

1.25

2.65

3.98

5.31

6.64

——

1.25

2.65

3.98

5.31

6.64

6

5.85

5.78

5.63

5.48

5.33

100

97.9

95.8

93.4

91.1

88.9

*5mL样品,  0.0575M EDTA标准液滴定

•  为保持佳的镀速,易于补充,镍的浓度不要低于5.3g/L。

•  每次大添加量(任何时间)不能超过原合金催化液中镍含量的10%。否则会导致合金催化液过稳定或合金催化反应停滞。 如实再需要一次添加量大于10%, 则必须在工作间隙添加。

•  添料的同时必须搅拌,同时必须远离正生产的工件。直接在工件附近添料将导致针孔及合金催化层粗糙。

•  参考上计算出Y018A和Y018C的添加量。

•  建议定期分析次磷酸钠浓度以确认其确切含量。再依照上表算出Y018C的添加量。

2、计算Y018A与Y018C的添加量

•  通过分析镍含量计算出合金催化液的活性, 但具体值未列在上表中。

•   因子为0.06。

•  Y018A与Y018C的添加量相同。

•  Y018A  Y018C 的添加量=(100% - 镍活性)x合金催化槽容积 x 0.06

•  例如:

根据对镍浓度的分析, 合金催化液的活性为91 %。

合金催化槽的容量为100L。

则Y018A及Y018C的添加量为:

(100% - 91%) x100L x 0.06 = 0.54L

八、设备维护

定期用HNO3炸缸,钝化、清洗与合金催化液接触的部件,如:过滤泵、加热器等。 设备维护需遵照以下程序:

1、将合金催化液移入另一备用槽中;

2、将合金催化槽彻底清洗干净,再用自来水冲净。用循环过滤系统。任何合金催化液的残留物均会减少合金催化液的寿命, 并影响退合金催化液的效力;

3、将水排掉;

4、向合金催化槽中加入硝酸(30%, v/v)。加热至21℃。开启过滤循环系统3小时;

5、让退合金催化液在合金催化槽中浸泡一夜,至所有金属镍均被退除,加热器及泵又被钝化;

6、将退合金催化液移入其它备用槽中;

7、用自来水彻底清洗合金催化槽。开启循环过滤系统;

8、将合金催化槽中的水排掉;

9、向合金催化槽中加入调整液(氨水,2%v/v),用泵及过滤系统循环30分钟;

10、将合金催化槽中的调整液排掉;

11、 向槽中注入清水, 用泵及过滤系统循环。 用自来水彻底冲洗合金催化槽、所有的泵、及过滤系统;

12、将水排掉;

13、后,用 DI水冲洗合金催化槽。将DI水注入合金催化槽,用泵及过滤系统循环。

14、将水排掉;

15、将合金催化液移回至合金催化槽中。

九、分析

分析金属镍:

A、仪器:

5 mL移液管

50 mL滴定管(精确到 0.1mL)

250 mL锥形瓶

B试剂:

0.0575M EDTA溶液    在纯水中溶解21.4g Na2-EDTA,冷却后, 冷却并用纯水在容量瓶中定容至1L;

紫脲酸铵指示剂       0.2g紫脲酸胺与100g氯化钠混合,研碎;

 水               AR级浓氨水

C、分析步骤:

a. 250 mL锥形瓶中加5 mL样品;

b.加 50 mL纯水和10 mL氨水(AR级); 再加适量紫脲酸胺指示剂;

c.用 EDTA滴定至蓝紫色终点。

D、计算:

金属镍(g/L)=VEDTA(mL)×0.675

E、补充:

金属镍浓度应维持在5.4 - 6.2 g/L。如要补充1 g/L的镍,则需添加10 mL/L Y018A和10 mL/L Y018C。必要时,还需检测及调节 pH值。

分析还原剂

A、仪器:

5mL 移液管;      5mL 滴管;       25mL 量筒

50mL移液管;      50mL滴定管;     250mL   碘量瓶

B试剂:

0.10 N KIO3溶液;      6N HCl溶液(AR级)

0.10N Na2S2O3溶液;    KI晶体

C、分析步骤:

a.移取5 mL样品于250mL碘瓶中;

b.加25mL6N HCl,并用6N HCl溶液冲洗碘量瓶瓶颈;

c.加50 mL 0.10N KIO3溶液,及1g KI晶体;

d.盖上瓶塞,在瓶塞上淋3  -  5 mL6N HCl以利密封;

e.在暗处静置30分钟;

f.小心移开瓶塞,则6N HCl会顺着瓶壁冲下;

g.立即用 0.10N Na2S2O3溶液滴定,至溶液由棕色变为无色。

D、计算:

还原剂(g/L)=10.6×[NKI03×VKIO3mL)-NN a2s2o3×VNa2s2o3mL)]

E、补充:

还原剂应维持在28 - 32 g/L。定期分析,以确保镍的活性维持在

90 - 100%之间,并将Y018C的浓度维持在规定范围。

如还原剂低于规定范围,则多只可添加10 mL/L Y018C,添加量高于10 mL/L, 则添加前应与我公司联系。

上述所用原料必须是符合国家食品,药品监督管理标准或采用本公司提供的配套产品进行使用。

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